鉬藍(lán)法硅酸根離子分析儀測(cè)量原理
在酸性溶液中,水中硅會(huì)與顯色劑鉬酸鹽產(chǎn)生顯色反應(yīng),生成硅鉬黃,再與還原劑生成硅鉬藍(lán),使溶液呈藍(lán)色。藍(lán)色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān),從而可通過光電比色或分光光度法測(cè)定吸光度而求得待測(cè)試樣水中的硅含量。
根據(jù)測(cè)定的元素不同,鉬藍(lán)法有硅鉬藍(lán)和磷鉬藍(lán)等。硅鉬藍(lán)法用于測(cè)定水中硅的含量。磷鉬藍(lán)法案用于測(cè)定水中磷的含量。硅鉬藍(lán)法的分析過程一般可分為三個(gè)階段,即顯色、加掩蔽劑和還原。
①顯色 在加有硫酸的酸性溶液中,使水中硅轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸鹽H4SiO4,然后與鉬酸鹽在微酸性溶液中進(jìn)行顯色反應(yīng),生成黃色硅鉬雜多酸,稱為硅鉬黃,其分子式為H4SiMo12O40。
②加掩蔽劑 由于水中的鐵、磷和申均能與鉬酸鹽起顯色反應(yīng),也生成黃色絡(luò)合物,當(dāng)加入還原劑時(shí),又會(huì)與硅鉬黃一起被還原成鉬藍(lán),因而會(huì)干擾硅的測(cè)定。為此,在對(duì)硅鉬黃進(jìn)行還原之前,先加入掩蔽劑(例如酒石酸、草酸),使得干擾離子與掩蔽劑生成無色穩(wěn)定的絡(luò)合物,從而達(dá)到防止干擾分析的目的。
③還原硅鉬黃在還原劑的作用下,會(huì)被還原成藍(lán)色的硅鉬雜多酸,稱為硅鉬藍(lán)。
硅鉬藍(lán)法常用的試劑除H2SO4與水中的硅生成可溶性正硅酸外,作為顯色劑的鉬酸鹽有鉬酸銨、鉬酸鈉;作為掩蔽劑的有酒石酸、草酸;作為還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外,尚有稱為羅多耳和萬年青糖醇等有機(jī)還原劑。
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