1、滴定速度
控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講,滴定劑加的越快越好,且在終點到達時剛好停止,精確測定滴定劑消耗量。
2、pH值
反應最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間,在實際操作中應避免pH>8或pH<4,滴定酸性或堿性樣品時應加入緩沖劑調節(jié)溶液pH值。
3、攪拌速度
當觀察到小的渦流時,就是最佳攪拌速度。若速度太慢,滴定也會慢且不充分,可能發(fā)生過量滴定。若攪拌速度太快,溶液中現(xiàn)成氣泡,氣泡會導致錯誤的測量值。
4、儀器
在測樣品之前要進行饋液,以確保滴定管和管道中無空氣,卡爾費休溶液漂移值太高,應及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應該先用去離子水清洗,然后烘干再生。對儀器要定期維護,清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴,然后用去離子水清洗。
5、環(huán)境水分
環(huán)境水分是導致卡式滴定產生誤差的主要原因,相對濕度>80%的環(huán)境,房間內應安裝除濕器,并且實驗儀器不能正對著空調。
6、滴定劑濃度
對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內使用,并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導致試劑本身濃度降低,試劑應保存在低溫干燥處,可置于干燥皿中。
7、溶劑
溶劑對卡式反應有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應,因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。
溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量>1mol/L時,滴定度將升高,影響測量結果準確性。然而實際操作中這種情況并不多見,因為溶劑的水分含量微乎其微。
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